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    核磁樣品處理非水溶劑四甲基硅烷

    作者:http://www.global-asd.com 發布時間:23-01-19 點擊:71

    常用內標物

    氫譜:非水溶劑四甲基硅烷(TMS)水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(DSS)

    碳譜:四甲基硅烷(TMS)或者氘代試劑中的碳峰

    TMS優點:

    TMS分子中12個1H處于完全相同的化學環境,只產生一個尖峰,少量的TMS即可測出NMR信號;屏蔽強烈,共振吸收峰位于譜圖最右端。與有機化合物中的1H峰不重疊;化學惰性;易溶于有機溶劑;沸點低(27℃),樣品易回收。


    硼譜:乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

    磷譜:85%磷酸(但只能作為外標)

    鋰譜:4M高氯酸鋰溶液

    鈉譜:1M氯化鈉溶液

    硅譜:四甲基硅烷,但在低頻區則用四乙基正硅酸酯

    常用同位素核有關物理參數

    a 磁旋比的單位是107弧度/特斯拉/秒

    b 共振頻率以1H頻率為100MHz作參考

    c 檢測靈敏度以1H為1作為參考,并考慮了同位素的天然豐度。


    請大家記?。簾o論內標還是外標,實際化學位移值隨溫度變化而變化,而標準物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K,TMS質子共振信號將變化0.1 ppm。因此,如果做變溫試驗,最好標明詳細的實驗過程。

    準備樣品



    1.  首要的是保證產物的純度,雜質峰肯定讓你的圖不好看。

    2. 拿住樣品管是要拿住上部。

    3.  實驗過程中的溶劑殘留也是影響圖譜質量的很大因素。常見的有石油 醚、乙酸乙酯等溶劑。

    4. 對于氫譜,3 到 10 毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品,有時需要濃度 更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。

    5. 對于碳譜和雜核 譜,樣品濃度至少為氫譜的 5 倍(一般在 100 毫克左右)。

    6. 對于二維實驗,為了獲得較好的信噪比,樣品濃度必須夠。根據經驗,25 毫克樣品足以完成所有實驗,包括氫碳相關 HMBC 實驗。如果樣品只有 1 到 5 毫克,只能完成同核氫氫相關實驗,與碳相關的實驗至少需要過夜。保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于 5 毫米核 磁管,樣品體積應為 0.6 毫升或者樣品高度為 4 厘米。

    7. 保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。

    8. 蓋上樣品管,使用封口膜密封減少蒸發。

    選擇合適的氘代溶劑



    譜議靠氘信號鎖場和勻場,一般要求:惰性,低沸點,價格盡量便宜首要規則,氘代原子越多,價格越高。

    溶解度:越大越好,以增加實驗的靈敏度。

    溶劑信號對樣品的干擾:越小越好,盡量不與譜峰范圍重疊。

    溫度可靠性:在實驗溫度下不會揮發或凝固,溶解度不會受太大影響。比如,D6-DMSO凝固點18.4度,如果實驗室不是恒溫的,冬天凝固很正常溫度低會發生凝固。

    粘滯性:粘滯性越小,分辨率越好

    水含量:幾乎所有核磁溶劑里都有痕量或更多的水,水的存在會降低譜圖的質量。

    帶活潑氫的試樣盡量選擇不含活潑氫的試劑,避免該峰因氫氘交換而無 法在圖譜中表現出來

    適當的芳香氘代溶劑有可能簡化圖譜

    所需樣品量

    在核磁共振實驗中,樣品的量控制也是一門學問,有的產品是多步合成的,很寶貴,例如全合成產品。對于氫譜,3到10毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品,有時需要濃度更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對于碳譜和雜核,樣品濃度至少為氫譜的5倍(一般在20-500毫克左右)。

    對于二維實驗,為了獲得較好的信噪比,樣品濃度必須夠。根據經驗,25毫克樣品足以完成所有實驗,包括氫碳相關HMBC實驗。如果樣品只有1到5毫克,只能完成均核氫氫相關實驗,是與碳相關的實驗至少需要過夜。保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于5毫米核磁管,樣品體積應為0.6毫升或者樣品高度為4厘米。


    關于樣品純化和譜圖處理

    要想圖譜漂亮,首要的是保證產物的純度,雜質峰肯定讓你的圖不好看。

    1. 過柱子,過柱子,重要的事情說三遍。再好分都過根柱子,過柱子的時候勤換瓶子,產物點分幾瓶接,取中間的旋干送核磁。

    2. 過柱子的溶劑最好重蒸再用。國產石油醚里無法通過旋蒸除去的低極性、高沸點雜質在過柱子的過程中會混到產物當中,讓你生不如死,都不知道怎么從產物里把這些個破玩意除掉,怎么打都是雜質。(最實用和重要的一條)

    3. 國外正己烷多一點,可以的話用正己烷,正己烷相對而言比較干凈...

    4. 防濺球用棉花堵起來(防止旋完放氣的時候壓力升太快固體噴了)

    5. 產物注意干燥后再打核磁,不干燥的話殘余溶劑和水分就會出雜峰。氘代溶劑里有水出個峰很正常,但被產物里的水混進去以后水峰變得巨高,那就痛苦了……

    6. 產物旋蒸后可以考慮最后用真空泵抽一下,這樣會使溶劑峰更低。二氯石油醚,那么抽個半小時就差不多沒了;如果有乙酸乙酯,DMF,乙腈甲醇等沸點比較高的溶劑,先高溫把溶劑旋干凈,然后趁熱抽,再常溫抽幾個小時,基本上溶劑峰就沒了。水峰一般也比較容易抽沒。

    7. 注意潛在的油脂類雜質:如果東西比較少,處理的時候又不太注意,在氫譜上位移1.2和0.8會有兩個油脂的雜峰,很影響美觀。這種情況一般可以用石油醚洗兩次產物,然后抽干,油脂大部分會被石油醚洗掉。

    8.  氘代試劑平時可以放在干燥箱里,防止引入水分。

    9. 取氘代溶劑記得用玻璃吸管,不要用塑料吸管,有些人喜歡用塑料洗瓶的溶劑來溶解瓶口粘到的樣品什么的,這是非常非常不可取的。

    10. 打核磁的量不要加得太少或者太多,10mg左右比較合適,少于2mg雜質峰和各種溶劑峰會讓你生無可戀。 碳譜越多越好(但幾十毫克足夠了)如果不夠的話就提交500M核磁多掃幾個小時。

    11. 選擇合適的氘代試劑,一方面氘代試劑的峰不能跟產物峰重合,如果想要很漂亮的峰的話,氘代試劑的峰和產物峰距離最好稍微大一些,不要影響到產物峰的積分;另一方面,對產物要有足夠的溶解度,如果產物溶得不好,掃出來的產物峰信號弱,要在軟件里拼命拉高才能看見的話,那個圖的基線部分會無比的丑陋。

    12. 最后是核磁的圖像處理,我以前處理的時候會把線條從暗紅色換成黑色,然后加粗,感覺看起來要 光滑平整一些,好看。不過我很懶,鑒于文章里放核磁圖譜除了增加引用以外沒啥用,我都懶得在文章里放圖,自己看著沒問題就行了。文章里只放峰位和幾重峰和積分相關的數據。

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